溫度滴定法｜石油產(chǎn)品酸值測定中的“萬能”方法
石油產(chǎn)品中酸值的測定在國內(nèi)外標(biāo)準中都是以電位滴定和顏色指示法為主。
電位滴定法
GB/T 7304、ASTM D664、
SH/T 0836
方法概括：將樣品溶解在適宜的溶劑中用KOH-異丙醇標(biāo)準溶液滴定至設(shè)定終點所消耗 KOH 的量，以 mg KOH/g 計。
問題
◆ 測量時間長
◆ 溶劑溶解能力較差
◆ 電極維護復(fù)雜
顏色指示法
GB/T 4945、ASTM D974
方法概括：在均相體系下，通過加入指示劑（對-萘酚苯），用 KOH-異丙醇標(biāo)準溶液滴定至設(shè)定終點所消耗 KOH 的量，以 mg KOH/g 計。
問題
◆ 深色樣品無法測定
◆ 手工操作重復(fù)性差
◆ 對人體毒害性大
鑒于以上兩種方法的相對局限性，所以國家制定了 NH/SH/T 6011-2020《石油和石油產(chǎn)品酸值的測定 催化溫度滴定法》，且已于2021年2月1日正式實施。
溫度滴定法
NH/SH/T 6011-2020
方法概括：利用反應(yīng)體系溫度作為指標(biāo)的滴定方法。為提高終點指示靈敏度，在滴定體系中加入多聚甲醛。當(dāng)?shù)味ǖ竭_終點時，稍過量的 OH- 催化多聚甲醛的解聚（吸熱反應(yīng)），體系溫度迅速下降。
適用范圍
◆ 樣品類型：可溶于二甲苯-異丙醇混合溶劑的石油及石油產(chǎn)品
◆ 目標(biāo)組分：水中解離常數(shù)大于10-9的酸性物質(zhì)
◆ 精密度范圍：0.1mg/g~16mg/g
自動溫度滴定儀
◆ 加液速率：可達到 2mL/min
◆ 操作簡單：電極無需維護、校正
◆ 溫度探頭：測量分辨率達到 0.001℃，響應(yīng)時間 0.3s；適合各種類型的滴定：酸堿、還原、絡(luò)合、沉淀……
◆ 壽命長：沒有一般電極存在的感應(yīng)膜鈍化或隔膜堵塞的問題
快速的滴定，適合日常分析應(yīng)用
測定結(jié)果影響因素
◆ 多聚甲醛粒徑：對結(jié)果的影響很大，所以當(dāng)出現(xiàn)滴定曲線突躍變差或更換試劑時應(yīng)該關(guān)注。
◆ 多聚甲醛用量：對結(jié)果影響較小，試驗中可不必追求準確稱取 0.5g。
◆ 滴定速率：測試結(jié)果隨滴定速率有一定變化，為保證分析效率及結(jié)果精密度建議采用 2mL/min 速率進行試驗。
◆ 環(huán)境溫度：對結(jié)果影響較小，但它的波動也會對結(jié)果有影響，因此要選擇環(huán)境溫度波動較小的地點。
總結(jié)
◆ 分析速度快，60s 即可獲得穩(wěn)定可靠的結(jié)果
◆ 改善的混合溶劑對重質(zhì)樣品的溶解性更高，增加方法適用性
◆ 使用的溶劑量更少，減少溶劑消耗及廢液處理費用
◆ 維護簡單，無需電極活化、校準等
◆ 可對幾乎所有種類石油及石油產(chǎn)品進行測定
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